Page 81 - Дисертація_Влад_Христина_Ігорівна

РОЗДІЛ 3. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА.

3.1. Синтез наноматеріалів різними методами, характеристика їх

складу, структури та процесів сорбції-десорбції водню

3.1.1. Синтез, характеристика складу, структури та процесів сорбції-

десорбції водню наноматеріалами Ренея, які отримані методом

вилуговування.

Нікель Ренея – це дуже дрібний порошок, добре відомий як каталізатор

гідрування. Його отримують зі сплаву Ni-Al, де Аl розчиняється у розчині

гідроксиду натрію. Відповідну хімічну реакцію [240] можна схематично

записати:

–
2(Ni-Al) + 2OH + 6H O → 2Ni↓ + 2Al(OH) + 3H ↑ (3.1)
2
4–
2
–
2(M Mꞌ -Al) + 2OH + 6H O → 2Me↓ + 2Al(OH) + 3H ↑ (3.2)
2
2
1-x
4–
x
В роботі використовували цю методику для синтезу однокомпонентного
Нікелю Ренея, а також для дво- та трикомпонентних наноструктурованих
сплавів.
3.1.1.1. Синтез вихідних сплавів M-Al та M-M'-Al (M = Ni, Co та Fe, M'

= Pd) для вилуговування та їх фазовий склад.

Зразки Ni Al , Ni Fe Al , Ni Fe Al , Ni Fe Al , Co Al ,
75
25
50
100
75
50
50
25
50
100
100
50
50
Co Fe Al , Co Fe Al , Co Fe Al , Fe Al , Ni Pd Al , Co Pd Al ,
50
50
100
75
75
90
10
100
90
10
100
100
25
50
50
25
100
Ni Co Al та Ni Co Pd Al синтезовані методом електродугового
100
100
45
50
45
10
50
плавлення без подальшого відпалу. Усі сплави мали металічний блиск і були
крихкими. Структурні характеристики сплавів систем M-Al, M-Pd-Al та M-M'-
Al (M, M' = Ni, Co, Fe) проаналізовано із аналізу дифрактограм отриманих на
настільному дифрактометрі Aeris Panalytical з випромінюванням Cu-Kα
оснащеним детектором Pixel 1D. Рентгенофазовий аналіз відповідно до
бінарних та тернарних діаграм стану показав, що всі матеріали містять декілька
фаз із різною симетрією. Проведено уточнення кристалічної структури методом
Рітвельда за допомогою програми FullProf. Результати ренгеноструктурного
79