Page 84 - Дисертація_Влад_Христина_Ігорівна

спостерігаються для Ni, Co та їх Pd-вмісних матеріалів (4–5 мкм), тоді як для

Ni Co та Ni Co Pd частинки є більшими (10–14 мкм), що може бути
10
50
50
45
45
пов'язано з особливостями структуроутворення та агрегації під час синтезу.
Таблиця 3.2 – Вміст Al та розмір частинок порошків Ренея.
Зразки Ni Ni Pd Co Co Pd Ni Co Ni Co Pd
10
90
90
10
45
45
10
50
50
Вміст Al,
8.12 4.68 2.53 1.75 5.43 6.14
ваг. %
d, μм 4 5 4 8 14 10
Для вилужнених матеріалів було проведено рентгеноструктурний аналіз

із метою визначення кристалічної структури, фазового складу та розміру

кристалітів. Результати дифракційного аналізу представлено на рис. 3.3 та в

табл. 3.3.

На рис. 3.3 показано порівняння дифрактограм Ni-R та Ni Pd -R, Co-R та
90
10
Co Pd -R, Ni Co -R та Ni Co Pd -R. Основні дифракційні піки (Ni-R та
50
45
10
50
45
10
90
Ni Pd -R) відповідають кубічній структурі типу Cu (ПГ Fm-3m), характерної
90
10
для металічної фази Ni. У випадку Ni Pd -R спостерігається значне
90
10
розширення піків та зменшення інтенсивності, що свідчить про зменшення
розміру кристалітів. Це підтверджується також розрахунками за формулою
Шеррера (рівн. 2.2) згідно якою середній розмір кристалітів зменшився з 8.4 нм
(Ni-R) до 2.7 нм (Ni Pd -R), що пов'язано з включенням Pd до кристалічної
10
90
ґратки нікелю. Для Co-R дифракційні піки відповідають суміші двох фаз —

кубічної (СТ Cu, Fm-3m) та гексагональної (СТ Mg, P63/mmc), тоді як для

Co Pd -R зберігається лише кубічна структура. Легування Pd сприяє
90
10
стабілізації структури з одним типом симетрії, а також зменшення розміру

кристалітів до 3.3 нм. Обидва зразки Ni Co -R та Ni Co Pd -R містять лише
45
10
45
50
50
фази структурого типу Cu (Fm-3m). Введення Pd призводить до зменшення
розміру кристаліту з 6.4 нм для Ni Co -R до 5.7 нм для Ni Co Pd -R.
50
10
50
45
45
Зміна параметра ґратки в Pd-вмісних зразках (табл. 3.3) свідчить про
взаємодію паладію з матрицею Ni або Co, що може бути пов'язано з утворенням
82