Page 86 - Дисертація_Влад_Христина_Ігорівна

Таблиця 3.3 – Структурні параметри та розмір кристаліту порошків після

вилуговування.

Розмір
Структурний Просторова Параметри Вміст,
Зразок Фаза кристалітів,
тип група решітки, Å ваг.%
нм
Ni Ni Cu Fm-3m a = 3.5376 (8) 100 8,4
Ni 90Pd 10 Ni Cu Fm-3m a = 3.518(5) 100 2,7

Co Cu Fm-3m a = 3.555(1) 33 5,3
Co a = 2.529(1)
Co Mg P63/mmc 67 -
c = 4.088(5)
Co 90Pd 10 Co Cu Fm-3m a = 3.559(1) 100 3,3

Ni 50Co 50 NiCo Cu Fm-3m a = 3.559(2) 100 6,4

Ni 45Co 45Pd 10 NiCo Cu Fm-3m a = 3.580(2) 100 5,7

Рентгенівська фотоелектронна спектроскопія

Хімічні стани складових елементів у наноматеріалах Ренея M-R та M-Pd-R

(M = Ni, Co) були досліджені за допомогою методу рентгенівської

фотоелектронної спектроскопії (XPS). Піки на рівнях ⁓ 336, 532, 783 та 856 еВ у

загальному XPS-спектрі (див. рис. 3.4, рис. А.2) відповідають орбіталям Pd 3d,

O 1s, Co 2p та Ni 2p відповідно, що свідчить про наявність у зразках елементів

Pd, O, Co та Ni [269]. Присутні слідові кількості Na (>0.97 ат.%) та Fe (>1.73

ат.%). Домішка заліза, виявлену в Ni-R та Ni Pd -R, найімовірніше походить із
10
90
прекурсора нікелю. Наявність піку Na 1s (~1073 еВ) в XPS-спектрі зразка

ймовірно пов’язана з залишковими слідами натрію після вилуговування

алюмінію в розчині NaOH. Це може бути зумовлено неповним видаленням

залишків реагенту або слабкою адсорбцією натрієвих іонів на поверхні зразка,

навіть після промивання. На рис. 3.4 показано XPS-спектри з високою

роздільною здатністю для елементів Ni та O. Ці піки були апроксимовані

методом гаусового підбору.

84