Page 105 - Microsoft Word - Дисертація_Винар_end

105

Для того, щоб контролювати ту саму ділянку до та після наводнення,

було виготовлено спеціальний тримач зразків, а на зразках – отвір. Розміри

2
ділянки спостереження складали приблизно 1,8×2,4 мм , а кількість точок
розділення на її оцифрованій інтерферограмі 768×1024 пікселів, тобто 2,3

мкм/піксел. Таким чином, рельєф ділянки спостереження відтворювався з

просторовим розділенням 2,3 мкм.

2.11 Рентгеноструктурні та електронно-мікроскопічні дослідження

поверхні матеріалів із локальним рентгеноспектральним мікроаналізом

та аналізом картин дифракції обернених електронів

Рентгенофазовий аналіз проводили за допомогою рентгенівського

дифрактометра ДРОН-3.0 з використанням Cu-K α випромінювання. Дані

аналізували повнопрофільним уточненням методом Рітвельда з

використанням програмного пакету GSAS (General Structure Analysis System)

[304]. Форму піків описували з використанням псевдо-Войт функції

Томпсона-Когса-Гастінгса [305]. Розмір кристалітів та концентрацію

мікронапружень в матеріалах оцінювали з профільних параметрів, отриманих

в уточненні методом Рітвельда з використанням рівняння: D V = λ/(β s·cosθ), де

D V – об’ємно-зважений розмір кристалітів; λ – довжина хвилі

рентгенівського випромінювання; β s – інтегральна ширина дифракційних

піків, розрахована з профільних параметрів, які враховують внесок у ширину

піків розмір кристалітів; θ – кут Вульфа-Брегга [306]. Інструментальний

внесок в ширину рентгенівських піків був визначений з уточнення

профільних параметрів для порошкової дифрактограми стандартного зразка

Si.

Електронно-мікроскопічні дослідження матеріалів та аналіз змін у
поверхневих шарах проводили за допомогою сканівного електронного