Page 71 - Дисертація_Влад_Христина_Ігорівна

2.2 Методи проведення експерименту

2.2.1 Метод рентгенівської порошкової дифракції

Для дослідження фазового складу та кристалічної структури

синтезованих матеріалів використовували метод рентгенівської порошкової

дифракції (XRD). Рентгенограми матеріалів були отримані за допомогою

дифрактометра DRON-3M (випромінювання Co–Kα, λ= 1.79026 Å), а також за

допомогою даних, отриманих на дифрактометрі Aeris Panalytical з

випромінюванням Cu-Kα (λ = 1.54165 Å) оснащеним детектором Pixel 1D в

о
діапазоні кутів 2θ = 10-105 . Теоретичні дифрактограми були розраховані за
допомогою програмного забезпечення PowderCell. Експериментальні

рентгенівські дифракційні картини були уточнені методом Рітвельда за

допомогою програми FullProf. Метод Рітвельда дозволяє уточнити не лише

однофазні матеріали, а й зразки, що містять дві і більше кристалічних фаз.

Основними цілями даного методу є визначення фазового складу та кристалічної

структури, а також аналіз мікроструктури: розмір кристалітів та

мікродеформації в кристалічній решітці. За формулою Шеррера розраховують

розмір кристалітів у нанометровому (до ⁓100 нм) діапазоні на основі ширини

піків рентгенограми:

(2.2)

де D — середній розмір кристалітів [нм або Å], K — коефіцієнт Шеррера

(зазвичай приймається рівним 0.9, але може варіюватися в залежності від

форми кристалітів та використовуваної геометрії дифракції), λ — довжина

хвилі рентгенівського випромінювання [нм], β — ширина піка на половині його

висоти [рад], θ — Бреггівський кут [⁰ або рад].

2.2.2 Електронна мікроскопія та енергодисперсійний аналіз

Морфологічні дослідження та енергодисперсійний аналіз поверхні зразків

проводили на сканівному електронному мікроскопі EVO-40XVP фірми Carl

Zeiss із системою мікроаналізу INCA Energy 350 Oxford Instruments. Розмір

69