Page 68 - Дисертація_Влад_Христина_Ігорівна

термічною обробкою при 125°C для ініціювання процесу зшивання полімеру,

оскільки ацетилацетонати є ефективними агентами зшивання полімерів.

На другому етапі суміші карбонізували в потоці аргону (100 мл/хв) у

о
о
кварцовому реакторі зі швидкістю нагріву 5 С/хв до 800 С і нагріванням при
цій температурі протягом 2 год. Після піролізу нанокомпозити (Ni-C, Co-C та

NiCo-C) охолоджували в потоці аргону до кімнатної температури.

2.1.3 Синтез наночастинок методом хімічного відновлення

гідразином.

Для приготування наночастинок Ni, NiCo, Co використовували

Ni(CH COO) ×4H O (Aldrich, >99.0 %), Co(CH COO) ×4H O (Aldrich, >98.0 %),
3
2
2
2
2
3
NaOH (титрант, Харківреахім, Україна), етиленгліколь (Система Оптимум,
Україна, >99.0 %) та гідразингідрат (Система Оптимум, Україна, >99.0 %).
Ni наночастинки були синтезовані шляхом відновлення нікель ацетату

гідразином (0.15 моль/л) у присутності натрій гідроксиду (0.06 моль/л) в

етиленглікольному середовищі при температурі 70°C.

0
2Ni(CH COO) + 4NaOH + N H = 2Ni + 4CH COONa + 4H O + N (2.1)
2
2
3
3
2
4
2
Етиленгліколь був обраний як середовище для синтезу наночастинок
нікелю через можливість проведення процесу без поверхневоактивних речовин
та уникнення осадження гідроксиду нікелю в присутності NaOH. Це пов'язано з
тим, що окисно-відновні потенціали напівреакцій:
+
2+
–
0

–
N H = N + 4H + 4e та Ni + 2e = Ni
2
2
4
у нейтральному середовищі становлять –0.23 В, тоді як у лужному
середовищі — –1.16 В.
Кінетику утворення наночастинок вивчали волюметричним методом в
установці, подібній до описаної [262]. У типовому експерименті 50 мл розчину

Ni(CH COO) і Co(CH COO) в етиленгліколі поміщали в двогорлу скляну
2
3
2
3
посудину, занурену у водяну баню, обладнану магнітною мішалкою та
інжекторами для водних розчинів NaOH (10 мл, 5 моль/л) і гідразин гідрат (10

мл). Газова суміш, що виділяється, випускається в пляшку наповнену водою

кімнатної температури. Газову суміш збирали шляхом заміни води в склянці.
66