Page 67 - Дисертація_Влад_Христина_Ігорівна

РОЗДІЛ 2. МЕТОДИКИ ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ.

2.1. Виготовлення зразків

2.1.1. Синтез інтерметалічних сполук та контроль їх складу

Для виготовлення сплавів використовувались компактні метали 99.90

мас.% чистоти: лантан, ітрій, неодим, празеодим, нікель, кобальт та порошок

магнію (325 меш).

Шихта масою 2.0-2.5 г, що складається з вихідних матеріалів, зважених з

2
точністю до 0.001 г, виготовляли під гідравлічним пресом при тиску 10 т/см з
використанням порошкоподібної лигатури з розміром частинок менше 0.04 мм і

магнію 325 меш, добре змішаного в агатовій ступці з товкачем. Сплави

гомогенізували шляхом відпалу у сталевих стаканах, які герметично

заварювались в атмосфері аргону. Синтез проводили повільним нагріванням від

кімнатної температури до 950ºС (R MgM і R MgNi ) або 1000ºС (R MgM )
4
19
3
14
24
5
протягом 5 діб. Гомогенізаційний відпал проводили при 800ºС (R MgM та
3
14
R MgNi ) або 900ºС (R MgM ) протягом 10 діб. Магній додавали в надлишку 5
5
24
4
19
мас.% за рахунок його випаровування під час синтезу. Точність контролю
о
температури становила ±5 С. Сплави загартовувались у холодній воді без
попереднього розбивання стаканів. Техніка дугового плавлення в атмосфері Ar
була використана для синтезу лигатур.
Контроль складу сплавів проводився шляхом порівняння маси зразка

після виплавлення з масою шихти, причому різниця повинна бути не більше 1-
2%. В іншому випадку сплав виготовлявся заново.

2.1.2 Синтез метал-вуглецевих нанокомпозитів [261]. Для синтезу
використовували полістирол (PS, молекулярна маса M =35000), Ni(II)
w

ацетилацетонат, Co(III) ацетилацетонат фірми Aldrich чистотою >98.0 % для

приготування прекурсорів композитів вуглець/метал. Як розчинник

використовували чотирихлористий вуглець (Aldrich, 99.9 % CCl ).
4
Модифікацію полістиролу сіллю металу (співвідношення 3:1) у розчині

чотирихлористого вуглецю (CCl ) проводили протягом 10 год у скляній колбі.
4
Потім розчинник випаровували, а залишок сушили при 83°C з подальшою
65