Page 90 - Microsoft Word - Дисертація_Винар_end

90

Вміст газів у зразках металу визначали після їх розплавлення у

керамічному тиглі в імпульсній печі у потоці несучого інертного газу.

Максимальна температура плавлення становить 2800 °C.

Рисунок 2.7 – Загальний вигляд аналізатора водню/кисню/азоту фірми

BRUKER Galileo G8

В результаті розплаву зразки реагують з вуглецем з тигля та

утворюють монооксид вуглецю (СО), а нітриди та гідриди розпадаються, з

виділенням газів N 2 та H 2. Утворені гази (CO, N 2 / H 2) транспортуються

несучим газом через систему реакційних трубок, де газова суміш кінцево

фільтрується, висушується та передається після очистки на детектори для

подальшого аналізу.

Кисень реєструється за допомогою інфрачервоного детектора (NDIR –

Nondispersive Infrared Detector). N 2 / H 2 визначаються за допомогою

детектору теплопровідності (TCD – Thermal Conductivity Detector). Даний

детектор дозволяє реєструвати N 2 або H 2, в залежності від несучого газу, що

використовується при аналізі. Якщо в ролі несучого газу використовують

азот (N 2), то аналіз проводиться на вміст водню (H 2). У випадку аналізу

вмісту азоту та кисню в ролі несучого газу використовують гелій (He).

Прицип роботи TCD зображено на рис. 2.8.