Page 57 - НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ НАУК УКРАЇНИ
P. 57
57
Порошкоподібну сировину загортали у фільтрувальний папір у вигляді
гільзи, вміщували у насадку для екстрагування таким чином, щоб верхній рівень
гільзи був на 1…1,5 см нижчим від рівня сифонної трубки. В колбу заливали
3
150 см розчинника (ацетон). Екстрагування проводили впродовж 5 год. при
0
температурі 70 С, що забезпечувало високу інтенсивність кипіння розчинника.
Про закінчення екстрагування свідчило знебарвлення розчинника в насадці.
Екстракт переливали у висушену зважену колбу та відганяли розчинник. Після
відгонки розчинника колбу із сухим залишком зважували, потім промивали
гарячою водою для відділення таніну. Смоли розчиняли диметилформамідом.
Гільзу з порошком дубової стружки висушували від ацетону, зважували і
продовжували власне екстракцію.
Хід екстракції. Екстракцію здійснювали в скляній колбі об’ємом 500 мл зі
зворотним холодильником за таких умов: співвідношення вихідна
сировина/розчинник 1:25, час екстракції 2 години від початку кипіння суміші,
температура 97ºС. Розчинником слугувала суміш дистильованої води та
етилового спирту (в пропорції 7:2). Після закінчення екстрагування суміш
фільтрували через фільтрувальний папір № 1 і промивали гарячим
розчинником.
Повноту екстрагування танінів визначали наступним чином: на смужку
фільтрувального паперу наносять краплю розчину залізоамонієвих галунів і
краплю екстракту з наступним підсушуванням над електричною плитою.
Відсутність зеленого забарвлення після проведення такої процедури вказує на
повноту екстрагування танінів.
Кондиціонування. Отримані водно-спиртові екстракти висушували в два
етапи: спочатку відганяли азеотропну суміш та воду за температур 92º…98ºС;
пізніше концентрат висушували за температури 70ºС в сушильній шафі
впродовж двох днів.
Встановлено, що підвищення дисперсності вихідного матеріалу – стружки
та кори дуба – збільшує вихід екстракту, який у випадку отримання його за
методикою знесмолювання сягає ~ 48–56% [169, 170]. Отриманий продукт –