Page 111 - Дисертація_Борух
P. 111

111

                  1 – пори, 2 –фаза Nd 2(Fe,Zr) 14B, 3 – ділянки, з яких викришилися частинки

                  сплаву, 4 – окисел неодиму.




                  3.14.  Проблемні  аспекти  отримування  спечених  магнітів  зі  сплавів

                  Nd 16Fe 73,9Zr 2,1B 8.


                           На різних етапах отримування спечених наноструктурвоаних магнітів

                  зі сплавів неодим-залізо-бор зіткнулися з проблемою окиснювання матеріалів

                  через  високу  дисперсність  їх  порошків  та  мікроструктури.  Зробимо  деякі

                  зауваги щодо цього.

                           В ході досліджень доводилося міняти методику роботи з матеріалами.

                  Спочатку  розмелений  в  рідині  сплав  сушили  на  повітрі,  завантажували
                  порошок в прес-форму, пресували і спікали. Отримані таким чином спечені

                  матеріали (сплав мололи з частотою =100 об/хв. тривалістю =3 і 6 год.) не

                  містили  феромагнітної  фази  Nd 2Fe 14B.  РФА  ідентифіковано  залізо  та  не

                  ідентифіковані піки (рис. 3.43).

                           Тут  необхідно  зазначити,  що  проведено  окремий  експеримент  з

                  визначення складу продуктів окиснення сплаву. Сплав нагріви на повітрі до
                  температури  ≈800 °С  і  визначили  фазовий  склад.  РФА  виявлено  залізо  та

                  окисел неодиму. Це вказує на те, що сплав може окиснюватися на будь-якому

                  етапі  оброблення  (раніше  отримано  тотожний  склад  продуктів  окиснення

                  диспропорціонованого сплаву).

                           Надалі  порошок  сушили  в  інертному  боксі  в  аргоні  (в  боксі
                  передбачено можливість  продувки аргоном без вакуумування; вміст кисню

                  не контролювали), завантажували в прес-форму і пресували. Після спікання

                  матеріал  окиснений  (рис. 3.44).  РФА  виявлено  окисел  неодиму  Nd 2O 3  та

                  залізо (табл. 3.15).

                           Перевірено, чи окиснення відбувається по всьому об’єму таблетки, чи

                  на  поверхні.  Знято  рентгенівські  дифрактограми  з  поверхні  шліфованої

                  таблетки, а також з розтертого куска таблетки. В обох випадках крім окислу
                  неодиму  та  заліза  виявлено  феромагнітну  фазу  Nd 2Fe 14B  (табл. 3.15,
   106   107   108   109   110   111   112   113   114   115   116