Page 111 - Дисертація_Борух
P. 111
111
1 – пори, 2 –фаза Nd 2(Fe,Zr) 14B, 3 – ділянки, з яких викришилися частинки
сплаву, 4 – окисел неодиму.
3.14. Проблемні аспекти отримування спечених магнітів зі сплавів
Nd 16Fe 73,9Zr 2,1B 8.
На різних етапах отримування спечених наноструктурвоаних магнітів
зі сплавів неодим-залізо-бор зіткнулися з проблемою окиснювання матеріалів
через високу дисперсність їх порошків та мікроструктури. Зробимо деякі
зауваги щодо цього.
В ході досліджень доводилося міняти методику роботи з матеріалами.
Спочатку розмелений в рідині сплав сушили на повітрі, завантажували
порошок в прес-форму, пресували і спікали. Отримані таким чином спечені
матеріали (сплав мололи з частотою =100 об/хв. тривалістю =3 і 6 год.) не
містили феромагнітної фази Nd 2Fe 14B. РФА ідентифіковано залізо та не
ідентифіковані піки (рис. 3.43).
Тут необхідно зазначити, що проведено окремий експеримент з
визначення складу продуктів окиснення сплаву. Сплав нагріви на повітрі до
температури ≈800 °С і визначили фазовий склад. РФА виявлено залізо та
окисел неодиму. Це вказує на те, що сплав може окиснюватися на будь-якому
етапі оброблення (раніше отримано тотожний склад продуктів окиснення
диспропорціонованого сплаву).
Надалі порошок сушили в інертному боксі в аргоні (в боксі
передбачено можливість продувки аргоном без вакуумування; вміст кисню
не контролювали), завантажували в прес-форму і пресували. Після спікання
матеріал окиснений (рис. 3.44). РФА виявлено окисел неодиму Nd 2O 3 та
залізо (табл. 3.15).
Перевірено, чи окиснення відбувається по всьому об’єму таблетки, чи
на поверхні. Знято рентгенівські дифрактограми з поверхні шліфованої
таблетки, а також з розтертого куска таблетки. В обох випадках крім окислу
неодиму та заліза виявлено феромагнітну фазу Nd 2Fe 14B (табл. 3.15,