Page 51 - 2
P. 51

50

                  з  армко-заліза  також  методами  локального  мас-спектрального  аналізу  та

                  екстракції за кімнатної температури та атмосферного тиску.


                       Наводнювання  зразків  проводили  за  катодної  поляризації  і  =  1  А/дм
                                                                                                               2
                  протягом 1 год в розчині 1 н Н 2SO 4+10 мг/л As 2O 3.

                       У  зразку  армко-заліза,  що  не  наводнювався,  методом  екстракції  за

                  атмосферного  тиску  не  виявлено  абсорбованого  водню,  за  методом

                  вакуумної  екстракції  результати  були  в  межах  середнього  квадратичного


                  відхилення,  а  локальний  мас-спектральний  аналіз  показав  3,4  ppm.  Це

                  пов’язано  з  тим,  що  в  цьому  методі  використовують  локальне  плавлення

                  металу,  за  якого  руйнується  кристалічна  гратка  металу  і  вивільняються  всі


                  леткі  домішки,  що  знаходяться  у  «пастках»  [104].  За  використання  інших

                  методів,  що  застосовували,  зразок  не  плавиться,  тому  ця  частина  летких

                  компонентів  залишається  в  металі.  Після  катодного  наводнювання  зразка

                                                              о
                  метод  вакуумної  екстракції  за  200  С  дає  співмірний  результат  з  методом
                  екстракції за атмосферного тиску. Отже, цю частину екстрагованого водню


                                                                                               о
                  можна віднести до дифузійно-рухливого за температур 20…200  С.
                                                               о
                         За вакуумної екстракції за 800  С кількість виділеного водню менша на
                  4,0  ppm  від  кількості  водню,  який  фіксує  метод  локального  мас-


                  спектрального  аналізу  після  екстракції  дифузійно-рухливого  водню  за

                  кімнатної температури і атмосферного тиску. Ця величина одного порядку із

                  одержаною         методом       локального        мас-спектрального          аналізу     для

                  ненаводненого зразка.

                         Отже, метод вакуумної екстракції для фракції (С Н200) в межах похибок


                  дає сумірний результат з методом екстракції за кімнатної температури, а для

                  сумарно  (С Н200  +  С Н800)  виділеного  водню  –  з  методами  локального  мас-

                  спектрального  аналізу  без  врахування  тієї  частини  поглинутого  газу,  яка

                  вивільняється лише при руйнуванні кристалічної гратки металу [105].
   46   47   48   49   50   51   52   53   54   55   56