Page 51 - 2
P. 51
50
з армко-заліза також методами локального мас-спектрального аналізу та
екстракції за кімнатної температури та атмосферного тиску.
Наводнювання зразків проводили за катодної поляризації і = 1 А/дм
2
протягом 1 год в розчині 1 н Н 2SO 4+10 мг/л As 2O 3.
У зразку армко-заліза, що не наводнювався, методом екстракції за
атмосферного тиску не виявлено абсорбованого водню, за методом
вакуумної екстракції результати були в межах середнього квадратичного
відхилення, а локальний мас-спектральний аналіз показав 3,4 ppm. Це
пов’язано з тим, що в цьому методі використовують локальне плавлення
металу, за якого руйнується кристалічна гратка металу і вивільняються всі
леткі домішки, що знаходяться у «пастках» [104]. За використання інших
методів, що застосовували, зразок не плавиться, тому ця частина летких
компонентів залишається в металі. Після катодного наводнювання зразка
о
метод вакуумної екстракції за 200 С дає співмірний результат з методом
екстракції за атмосферного тиску. Отже, цю частину екстрагованого водню
о
можна віднести до дифузійно-рухливого за температур 20…200 С.
о
За вакуумної екстракції за 800 С кількість виділеного водню менша на
4,0 ppm від кількості водню, який фіксує метод локального мас-
спектрального аналізу після екстракції дифузійно-рухливого водню за
кімнатної температури і атмосферного тиску. Ця величина одного порядку із
одержаною методом локального мас-спектрального аналізу для
ненаводненого зразка.
Отже, метод вакуумної екстракції для фракції (С Н200) в межах похибок
дає сумірний результат з методом екстракції за кімнатної температури, а для
сумарно (С Н200 + С Н800) виділеного водню – з методами локального мас-
спектрального аналізу без врахування тієї частини поглинутого газу, яка
вивільняється лише при руйнуванні кристалічної гратки металу [105].