Page 66 - Дисертація_Борух

66

Після встановлення досліджуваних зразків камера ГДДР вакуумувалася

-2
до тиску 10 Па (абс). Рівень вакууму контролювали вакуумметром
Penningvac PM 31 з давачем RS25 (5). Камеру ГДДР нагрівали піччю (6), із

заданою швидкістю нагріву – 510 °С/хв. до 1000°С. Охолодження камери –

на повітрі. Під час диспропорціонування в камеру подавали водень під

заданим тиском; вимірювали тиск давачами Сафір 5 (7), а за тиску вище 500

кПа – Сапфір 10 (8). У вакуумі зразки нагрівали до температури 950 °С.

Сигнали з давачів тиску, вакууму, температури та диференціального

термічного аналізу подавали і записували в форматі txt на комп’ютер;

одночасно ці дані висвітлюютьтся на екрані в реальному часі.

2.6. Методика рентгеноструктурних досліджень.

В якості основних методів ідентифікації фаз, що утворюються,

використовували рентгеноструктурний і мікрорентгеноспектральний аналізи.

Дифрактограми досліджуваних зразків отримували на апаратах ДРОН-2.0М,

ДРОН-3М та ДРОН-4 у FeK-опроміненні з неперервною реєстрацією

інтенсивності відбитих променів з кроком 0,01. Для розшифровування

дифрактограм та оцінювання параметра текстури за дифрактограмами

використали пакети програм PowderCell [164] FullProf [163]. Для

рентгенівського аналізування текстури готували суміш порошку з

епоксидним клеєм. Порошок сплаву перемішували з епоксидним клеєм,

отриману пасту заливали у циліндричну форму з діаметром 8 мм і товщиною

1 мм, орієнтували у магнетному полі (електромагнет) і витримували до

повного затвердіння.

2.7. Підготовка зразків для магнітних вимірювань

Спечений магніт SmCo 5 з паралелепіпедоподібною формою з основою

20 мм і висотою 10 мм застосовували як вихідний матеріал для досліджень.

Зразки вирізали методом електроіскрової ерозії, як показано на рис. 2.8.